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操作自燃點測定儀需遵循 “安全優(yōu)先、步驟規(guī)范" 的原則,核心流程分為準(zhǔn)備、操作、收尾三階段,同時需嚴(yán)格把控試樣處理和參數(shù)設(shè)置,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
一、操作前準(zhǔn)備(關(guān)鍵前提)
準(zhǔn)備工作直接影響測定安全性和結(jié)果準(zhǔn)確性,需逐一確認(rèn)以下內(nèi)容:
試樣準(zhǔn)備:
取待測試樣(如液體、固體粉末),按儀器要求量取樣(通常幾克或幾毫升),確保試樣均勻、無雜質(zhì)。
若為固體,需研磨至規(guī)定粒度;若為液體,需攪拌均勻,避免分層或沉淀。
儀器檢查:
檢查儀器外觀,確認(rèn)加熱裝置、溫度傳感器、反應(yīng)釜(試樣容器)無損壞。
檢查氣密性:關(guān)閉反應(yīng)釜蓋子,通入惰性氣體(如氮氣),觀察壓力是否穩(wěn)定,防止漏氣影響氧氣濃度。
校準(zhǔn)溫度:開機后用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如已知自燃點的乙醇)校準(zhǔn)溫度傳感器,確保讀數(shù)準(zhǔn)確。
安全防護:
穿戴防護裝備,包括耐高溫手套、護目鏡、防靜電服,避免直接接觸高溫部件或試樣。
清理操作臺面,遠離明火、易燃物,確保通風(fēng)櫥開啟(若試樣有揮發(fā)性)。
二、核心操作步驟(按順序執(zhí)行)
裝樣與密封:
將處理好的試樣緩慢倒入反應(yīng)釜內(nèi),注意不要灑在釜壁上(避免局部過熱)。
蓋緊反應(yīng)釜蓋子,旋緊密封螺栓,確保釜內(nèi)處于密閉狀態(tài)(防止氧氣泄漏或外界空氣進入)。
參數(shù)設(shè)定:
打開儀器控制系統(tǒng),設(shè)定升溫速率(通常 5-10℃/min,需符合測試標(biāo)準(zhǔn),如 GB/T 21858)。
設(shè)定氧氣濃度(若測試不同氧環(huán)境下的自燃點,一般默認(rèn)空氣環(huán)境,即氧濃度 21%)。
設(shè)定溫度上限(通常高于預(yù)估自燃點 50-100℃,防止儀器過載)。
升溫與觀察:
啟動加熱程序,儀器開始緩慢升溫,同時通過觀察窗實時監(jiān)控反應(yīng)釜內(nèi)試樣狀態(tài)。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)試樣出現(xiàn)冒煙、火星或火焰時,立即按下 “記錄" 鍵,儀器會自動保存此時的溫度,即為該物質(zhì)的自燃點。
若升溫至設(shè)定上限仍未自燃,可停止測試,記錄 “未檢測到自燃點(≤上限溫度)"。
數(shù)據(jù)記錄:
測試結(jié)束后,導(dǎo)出溫度 - 時間曲線,確認(rèn)自燃點對應(yīng)的溫度值,同時記錄試樣狀態(tài)、環(huán)境溫度、濕度等輔助信息(便于結(jié)果溯源)。
三、操作后處理(避免風(fēng)險)
降溫冷卻:
關(guān)閉加熱裝置,待反應(yīng)釜自然冷卻至室溫(或通過冷水浴加速降溫),嚴(yán)禁在高溫時打開蓋子(防止?fàn)C傷或殘留試樣自燃)。
清理儀器:
冷卻后打開反應(yīng)釜,清理殘留試樣,用酒精或?qū)S萌軇┎潦酶冢_保無殘留(避免影響下次測試)。
關(guān)閉儀器電源、通風(fēng)櫥,整理防護裝備,記錄儀器使用狀態(tài)(如 “正常" 或 “需校準(zhǔn)")。
數(shù)據(jù)整理:
整理測試數(shù)據(jù),生成報告,注明測試標(biāo)準(zhǔn)、儀器型號、試樣信息及自燃點結(jié)果,確保報告規(guī)范可查。